绪论 认识仪器分析 001
0.1 仪器分析方法和分类 001
0.1.1 电化学分析法 001
0.1.2 光学分析法 001
0.1.3 色谱分析法 002
0.1.4 质谱分析法 002
0.2 仪器分析的特点和任务 002
0.3 仪器分析的应用及发展趋势 003
思考与练习 004
项目1 电化学分析法 005
1.1 指示电极和参比电极 006
1.1.1 指示电极 006
1.1.2 参比电极 007
1.1.3 复合电极 009·
1.2 直接电位法 009
1.2.1 基本原理 009
1.2.2 玻璃电极及溶液的pH测定 009
1.2.3 离子选择性电极的定量方法 013
1.3 电位滴定法 017
1.3.1 电位滴定法的基本原理 017
1.3.2 电位滴定曲线及确定终点的方法 017
1.3.3 自动电位滴定仪 019
1.4 永停滴定法简介 021
1.4.1 永停滴定法基本原理 021
1.4.2 永停滴定仪 021
1.4.3 判断终点的方法 021
思考与练习 024
项目2 紫外-可见分光光度法 027
2.1 概述 028
2.1.1 光的性质 028
2.1.2 光与物质的相互作用 029
2.1.3 原子光谱与分子光谱 030
2.2 基本原理 031
2.2.1 透光率和吸光度 031
2.2.2 朗伯-比尔定律 031
2.2.3 吸光系数 033
2.2.4 吸收光谱 033
2.3 紫外-可见分光光度计 034
2.3.1 基本构造 034
2.3.2 仪器类型 036
2.4 分析条件的选择 037
2.4.1 仪器条件的选择 037
2.4.2 显色条件的选择 038
2.4.3 参比溶液的选择 039
2.5 紫外-可见分光光度法的应用 040
2.5.1 定性分析 040
2.5.2 定量分析 040
思考与练习 044
项目3 红外吸收光谱法 047
3.1 基本原理 048
3.1.1 红外光谱及其特点 048
3.1.2 产生红外吸收的两个必要条件 049
3.1.3 分子的振动和红外光谱 049
3.2 基团频率和特征吸收峰 051
3.2.1 重要红外光谱区域 051
3.2.2 影响基团频率的因素 054
3.3 傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)和样品处理方法 055
3.3.1 傅里叶变换红外光谱仪 055
3.3.2 样品处理方法 056
3.4 红外吸收光谱法的应用 058
3.4.1 已知化合物的定性鉴别 058
3.4.2 未知化合物结构分析 058
3.4.3 定量分析 061
思考与练习 062
项目4 荧光分析法 065
4.1 基本原理 066
4.1.1 分子荧光和磷光的产生 066
4.1.2 激发光谱和荧光光谱 067
4.1.3 荧光强度与浓度的关系 068
4.1.4 影响荧光强度的因素 069
4.2 荧光光度计 070
4.2.1 激发光源 070
4.2.2 单色器 071
4.2.3 样品池 071
4.2.4 检测器 071
4.3 荧光分析法的应用 072
4.3.1 定性分析 072
4.3.2 定量分析 072
思考与练习 074
项目5 原子吸收光谱法 077
5.1 基本原理 078
5.1.1 原子吸收光谱的产生 078
5.1.2 基态原子与待测元素含量的关系 079
5.1.3 原子吸收线轮廓及其测量 080
5.2 原子吸收分光光度计 082
5.2.1 光源 082
5.2.2 原子化器 082
5.2.3 分光系统 083
5.2.4 检测系统和读数系统 084
5.3 原子吸收光谱法的分析方法 084
5.3.1 定量分析方法 084
5.3.2 灵敏度和检出限 087
5.4 干扰及消除方法 088
5.4.1 物理干扰与消除 088
5.4.2 化学干扰与消除 088
5.4.3 电离干扰与消除 089
5.4.4 光谱干扰与消除 089
思考与练习 091
项目6 气相色谱法 094
6.1 色谱分析法原理 095
6.1.1 色谱分析法的由来 095
6.1.2 色谱分析法分类 096
6.1.3 色谱图及常用术语 097
6.2 认识气相色谱仪 098
6.2.1 气路系统 099
6.2.2 进样系统 099
6.2.3 分离系统 100
6.2.4 检测系统和记录系统 100
6.2.5 温度控制系统 100
6.3 气相色谱仪常用检测器 101
6.3.1 检测器的主要技术指标 101
6.3.2 热导检测器 101
6.3.3 氢火焰离子化检测器 102
6.4 色谱分析法基本理论 104
6.4.1 塔板理论 104
6.4.2 速率理论 105
6.4.3 色谱分离总效能的衡量 107
6.5 操作条件的选择 108
6.5.1 载气及其流速选择 108
6.5.2 柱温的选择 109
6.5.3 载体和固定液含量的选择 110
6.6 毛细管柱色谱 111
6.6.1 毛细管柱的特点和类型 111
6.6.2 毛细管柱色谱系统 111
6.7 色谱分析法定性和定量分析方法 112
6.7.1 定性分析 112
6.7.2 定量分析 112
思考与练习 116
项目7 高效液相色谱法 119
7.1 认识高效液相色谱仪 120
7.1.1 高压输液系统 120
7.1.2 进样系统 122
7.1.3 分离系统 123
7.1.4 检测系统 123
7.2 高效液相色谱法的基本原理 127
7.2.1 液-固吸附色谱 127
7.2.2 液-液分配色谱 128
7.2.3 化学键合相色谱 129
7.2.4 离子交换色谱 129
7.2.5 凝胶色谱 130
7.3 高效液相色谱分析方法 130
7.3.1 高效液相色谱分析方法建立的一般步骤 130
7.3.2 定性分析和定量分析 132
思考与练习 133
项目8 薄层色谱法 135
8.1 基本原理 136
8.1.1 分离原理 136
8.1.2 吸附剂(固定相) 137
8.1.3 展开剂(流动相) 138
8.2 操作方法 139
8.2.1 制板 139
8.2.2 点样 140
8.2.3 展开 141
8.2.4 斑点定位 141
8.3 薄层色谱定性和定量方法 142
8.3.1 定性方法 142
8.3.2 定量方法 142
思考与练习 145
思考与练习参考答案 148
参考文献 152
工作页
操作练习1 酸度计性能检测及溶液的pH 测定 001
操作练习2 离子选择性电极法测定水中氟离子含量 003
操作练习3 乙酸的电位滴定分析及其pK a 的计算 005
操作练习4 永停滴定法测量磺胺嘧啶的含量 008
操作练习5 吸收池成套性及仪器波长准确性的检查 011
操作练习6 邻二氮菲光度法测定铁条件试验 013
操作练习7 分光光度法测定高锰酸钾溶液的浓度 015
操作练习8 分光光度法测定混合液中Co2+和Cr3+的含量 018
操作练习9 苯甲酸的红外光谱测绘 021
操作练习10 红外样品制备 024
操作练习11 傅里叶变换红外光谱仪测定未知化合物 026
操作练习12 二氯荧光素最大激发波长和最大发射波长的测定 029
操作练习13 荧光法测定维生素B2 032
操作练习14 火焰原子吸收光谱法灵敏度和自来水中钙、镁的测定 035
操作练习15 石墨炉原子吸收光谱法最佳温度和时间的选择及环境水样中微量铅的测定 038
操作练习16 气相色谱仪的性能检查、柱性能的测定 041
操作练习17 苯系芳烃的气相色谱分析 045
操作练习18 内标法测量无水乙醇中的微量水 048
操作练习19 外标法测定气体中的氢含量 050
操作练习20 高效液相色谱柱的性能考察及分离度测试 053
操作练习21 高效液相色谱法分析萘、联苯和菲混合物的组成 055
操作练习22 高效液相色谱法测定啤酒花中芦丁含量 057
操作练习23 薄层色谱操作练习 059
操作练习24 薄层色谱法分离复方新诺明片中的SMZ 和TMP 061